富马酸喹硫平原料有关物质HPLC/LC-MS分析

作者：胡蝶^*; 杨满琴; 高玉菊; 徐玥玮; 王丽; 高晓明; 盛竹君; 张楠

来源：中国药师, 2022, 25(10): 1814-1820.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2022.10.025

• 富马酸喹硫平
• 有关物质
• 液质联用

目的:通过对潜在杂质分析，建立富马酸喹硫平原料有关物质检测方法，并利用液质联用(LC-MS)技术对降解杂质进行初步推导及结构鉴定。方法:采用Welch C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱；以乙腈：1.6 g·L-1醋酸铵的缓冲溶液(用氨水调节pH至7.0)(15∶85)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱；检测波长为250 nm;柱温：45℃;流速：1.0 ml·min-1。采用离子源(ESI)正离子模式采集数据，扫描范围：m/z100～2 000;对富马酸喹硫平强制降解破坏样品进行测定，结合碎片的相对分子质量进行初步分析。结果:专属性试验表明可以有效分离并检出杂质，采用LC-MS推断出5个主要降解杂质化学结构及降解途径；杂质A、B、C、D、E、F、G、H、I、J的校正因子分别为0.98,0.92,0.55,1.02,0.86,1.04,0.82,0.97,0.93,0.82,回收率分别为99.5%,99.6%,99.2%,99.0%,97.4%,101.2%,98.9%,99.2%,98.8%,99.3%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好，对富马酸喹硫平原料的杂质谱分析及质量控制具有重要意义。

• 单位
  安徽中医药大学第二附属医院