超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定贝类中的脂溶性贝类毒素

作者：刘红河; 秦逍云; 廖仕成; 康莉; 毛丽莎; 肖惠贞; 尹江伟

来源：卫生研究, 2021, 50(06): 967-974.

DOI：10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2021.06.016

• 脂溶性贝类毒素
• 四极杆串联线性离子阱质谱
• 贝类

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定贝类食品中12种脂溶性贝类毒素的方法。方法贝类中12种脂溶性贝类毒素采用甲醇超声提取,经Strata-X固相萃取小柱净化,用含0.3%(V/V)氨水的甲醇洗脱后,0.22μm微孔滤膜过滤,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)超高效液相色谱柱分离,选用乙腈-水(含0.01%氨水和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,梯度洗脱分离12种脂溶性贝类毒素;在优化的串联四极杆质谱条件下,采用电喷雾电离源、正负离子同时扫描模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能结合增强子离子扫描模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为0.5～50μg/L,12种脂溶性贝类毒素在各种样品基质中均有良好的线性关系,相关系数(r)在0.9984～0.9999,方法检出限为0.15～0.29μg/kg;方法回收率为80.0%～116.0%,相对标准偏差为0.6%～6.4%(n=7)。结论该方法测定12种脂溶性贝类毒素的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对贝类食品中脂溶性贝类毒素的监测要求。

• 单位
  深圳市疾病预防控制中心; 深圳市宝安区疾病预防控制中心