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摘要
采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸)的含量测定。色谱条件:采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD (100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,平行反应监测(PRM)扫描模式测定数据。结果表明, 15种胆酸类成分在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.999 0),加样回收率均在93.7%～105.2%之间(n=9)。采用建立好的方法测定15批样品的含量,结果表明不同批次牛黄降压丸中胆酸类成分的含量差异较大。本研究为牛黄降压丸的全面质量控制提供究提供思路及参考。
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