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摘要
目的:采用高效液相色谱串联飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中的非法添加成分，并建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定化妆品中他克莫司和吡美莫司的方法。方法:通过高效液相色谱串联飞行时间高分辨质谱法对市售儿童化妆品进行风险物质高通量初步筛查，发现1批他克莫司阳性样品，然后运用高效液相色谱串联三重四极杆质谱法进行定性定量测定。经实验条件优化，以含17.5 mmol·L-1乙酸-5 mmol·L-1乙酸铵的水溶液(A)和含17.5 mmol·L-1乙酸-5 mmol·L-1乙酸铵的甲醇溶液(B)为流动相，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，进行梯度洗脱分离，柱温45℃,流速0.3 mL·min-1,然后经三重四极杆质谱正离子多反应监测模式扫描。结果:他克莫司和吡美莫司质量浓度在0.5～50 ng·mL-1范围内线性关系良好，检出限均为10 ng·g-1,定量限均为25 ng·g-1。在膏霜、乳液、水剂、油剂4种代表基质中各浓度水平加标回收率均在93.1%～110.7%,回收率良好。经测定，1批儿童化妆品中检出他克莫司，含量为2.8 mg·kg-1。结论:该方法弥补了化妆品中非法添加的他克莫司及吡美莫司检验方法的缺失，为化妆品的日常监督监管提供了技术支持。
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单位山东省食品药品检验研究院; 中国食品药品检定研究院
