冷焰模式-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量铁

作者：张宏丽; 倪文山; 刘磊; 肖芳

来源：冶金分析, 2021, 41(07): 28-34.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011338

• 高纯石英
• 痕量铁
• 冷焰模式
• 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO+多原子分子离子的干扰。实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO+的干扰,以100ng/mL钴为内标元素,56Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法。对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3mm。对基体质量浓度进行了考察,结果表明,通过控制称样量和稀释样品溶液的方式,控制测定溶液的基体质量浓度不大于10mg/mL可有效克服基体效应。在优化的实验条件下,铁质量浓度在0.100～100ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.999 6。以1.000 0g称样量计,方法检出限为0.039μg/g,定量限为0.13μg/g。采用实验方法分别对5个铁含量水平的高纯石英样品中铁进行测定(n=9),并进行加标回收试验和方法比对试验,测定值和动能歧视碰撞池模式-电感耦合等离子体质谱测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在3.2%～5.1%之间,加标回收率在96%～102%之间。

• 单位
  中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所