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摘要
利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数:样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(65 μm)萃取头进行TCA萃取的最佳条件:样品9.8 mL、2 g NaCl、33℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7种市售葡萄酒产品的TCA含量在07.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。
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