摘要
目的:建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法:采用CS12A阳离子交换柱(4 mm×250 mm)为色谱柱,以CSRS 500(4 mm)自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L-1的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min-1,柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果:在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.4110.23 mg拥有良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.11 mg·L-1,定量限为0.41 mg·L-1,重复性验证结果为7.888.38 mg·g-1,RSD为2.3%(n=6),加样回收验证结果的平均回收率为98.74%101.82%,RSD为1.2%(n=6),8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.1615.63 g·L-1,其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g-1,平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g-1。结论:该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。
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单位江西中医药大学药学院; 中药固体制剂制造技术国家工程研究中心