HPLC测定磷酸二甲啡烷原料药中的三个异构体杂质

作者：魏萍; 李宁; 刘伟; 刘为中; 何广卫^*

来源：中国药学杂志, 2022, 57(21): 1851-1854.

• 磷酸二甲啡烷
• 高效液相色谱法
• 手性色谱柱
• 对映异构体
• 非对映异构体

目的 建立磷酸二甲啡烷原料药中3个异构体杂质的定量分析方法。方法 流动相为正己烷-异丙醇-甲醇-三氟乙酸-二乙胺(850∶100∶50∶1∶0.5),流速为1.0 mL·min-1,采用CHIRALCEL?OZ-H(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，检测波长为215 nm,柱温35℃,进样量20μL,以主成分自身对照法计算异构体含量。结果 磷酸二甲啡烷主峰与对映异构体杂质M分离度大于1.5、杂质G与杂质I之间分离度大于1.0杂质，M、G、I分别在(0.518 0～1.554 0)(0.508 0～1.524 0)(0.507 5～1.522 5)μg·mL-1内线性关系良好(相关系数r分别为0.995 0、0.999 5、0.999 5);相对主成分的校正因子分别为1.19、0.99、1.03;加样回收率分别为112.3%、88.3%、102.9%(n=9);定量限为0.508 5、0.526 0、0.507 5μg·mL-1;检测限为0.152 6、0.157 8、0.169 2μg·mL-1。3批样品结果异构体杂质M最大值为0.017%,杂质G、I均小于检测限。结论 该方法简便，准确度，重复性良好，可用于检测磷酸二甲啡烷合成工艺中产生的3个异构体杂质。

• 单位
  南京医工医药技术有限公司; 合肥医工医药股份有限公司