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摘要
为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题，提出了题示方法，并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围：蒸气压(20℃) 0.032～0.287 kPa,密度(20℃) 0.798～0.881 g·mL-1,运动黏度(20℃) 2.47～15.8 mm2·s-1。当待测溶液的运动黏度(20℃)小于6.35 mm2·s-1时，工作曲线的相关系数大于0.999 5,以ICP溶剂为稀释剂，当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时，方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中，不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加，玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下：取4 g样品置于50 mL玻璃比色管中，加入ICP溶剂至总质量为20 g,混匀，于70℃超声提取2 h,再加入15 mL 1.37 mol·L-1盐酸溶液充分混匀，静置分层，取上清液置于玻璃比色管中，采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明，通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰，聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500～10.0 mg·kg-1内与对应的硅元素发射强度呈线性关系，检出限为0.30 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为95.6%～106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%～3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品，两种方法所得测定结果一致。
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