超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种镇静剂及其代谢物残留

作者：王旭峰; 王强; 张英侠; 黄珂^*

来源：分析测试学报, 2023, 42(07): 833-840.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.23040604

• 镇静剂
• 代谢物
• 通过式固相萃取
• 超高效液相色谱-串联质谱
• 水产品

建立了测定水产品中10种镇静剂及其代谢物的通过式固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多残留分析方法。样品经1%氨水-乙酸乙酯提取，KNORTH m-PFC SPE小柱一步式净化。洗脱液经氮气吹干浓缩，0.5 mL乙腈溶解残渣，采用UPLC-MS/MS测定。目标物采用JADE-PAK KP-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离正离子(ESI+)扫描，多反应监测(MRM)模式下检测，以保留时间和离子丰度比定性，内标法定量。10种目标物在对应质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)大于0.999，检出限和定量下限分别为0.1～0.15μg/kg和0.3～0.5μg/kg。在4种水产品基质中进行3个浓度水平的加标实验，平均加标回收率为82.6%～117%，相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～9.3%。该方法灵敏度高、适用性强，适用于不同水产品基质中镇静剂及其代谢物残留的分析。

• 单位
  中国水产科学研究院南海水产研究所