中间体3,5-二氯-2-戊酮的绿色合成工艺开发

作者：丁亚伟; 张绍勇; 杨丙连^*

来源：精细化工中间体, 2021, 51(05): 27-30.

DOI：10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2021.05.006

• α-乙酰基-γ-丁内酯
• α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯
• 3,5-二氯-2-戊酮

α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮。对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化。优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、 n(氯气)∶n(α-乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、 n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0, n(水)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.8∶1.0,通入氯化氢4 h,此条件下,收率达95.2%。

• 单位
  湖州师范学院