建立了检测合成反应中间体2,4-二氯-5-硝基苯酚含量的气相色谱法。选用HP-5毛细管柱,程序升温,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,采用内标标准曲线法定量分析2,4-二氯-5-硝基苯酚的含量。结果表明,该方法在1.07~14.5g/L的浓度范围之内呈良好线性关系(r=0.999 8),相对标准偏差为0.397,加标回收率在98.69%~101.31%之间。该法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于合成样品中2,4-二氯-5-硝基苯酚含量的测定。