摘要
建立了一种用核磁共振内标法简单、快速且无需对照品测定依巴斯汀片中有效成分含量的方法。用Varian Inova-400 MHz超导核磁共振波谱仪,在50℃,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,检测频率为399.74 MHz,谱宽为6999.70 Hz,90°脉冲宽度为12.10μs,采集时间为3.74 s,延迟时间为10.00 s,采集次数为40次的条件下采集样品1H-NMR谱图。以化学位移分别在δ1.30和δ6.55处的依巴斯汀单峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,测得依巴斯汀的含量为7.40%,测定结果与标签示值的相对误差为3.40%,表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于依巴斯汀片中有效成分含量测定和质量控制。
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单位新疆大学; 新疆维吾尔自治区分析测试研究院