气相色谱-质谱法测定盐酸雷尼替丁中基因毒性杂质

作者：文松松; 牛冲; 毕晓杰; 刘琦; 向宇; 张雷^*; 徐玉文^*

来源：中国新药杂志, 2020, 29(18): 2153-2156.

DOI：10.3969/j.issn.1003-3734.2020.18.019

• 盐酸雷尼替丁
• 呋喃甲醇
• 气相色谱-质谱联用
• 基因毒性杂质

目的:建立一种测定盐酸雷尼替丁中基因毒性杂质呋喃甲醇的气相色谱-质谱联用方法。方法:采用毛细管柱TG-1701MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,初始温度为50℃,维持2 min,以15℃·min-1的速率升温至110℃,维持2 min;再以20℃·min-1的速率升温至210℃,维持2 min,以氦气为载气,流速为1 mL·min-1,采用电子轰击离子化离子源(EI),在选择离子监测模式(SIM)下对m/z 98离子进行选择性监测。结果:呋喃甲醇在0.169～0.948μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,定量限为169.27 ng·mL-1,检测限为50.78 ng·mL-1,平均回收率为101.2%。结论:本法操作简单、准确、专属性强且重现性好,适用于盐酸雷尼替丁中基因毒性杂质呋喃甲醇的检测。

• 单位
  山东省食品药品检验研究院; 山东省文登整骨医院