同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定贝类产品中5种硝基呋喃代谢物

作者：杨鹏; 刘桂华^*; 陈丽丽; 朱舟; 刘红河; 袁冠相

来源：食品安全质量检测学报, 2019, 10(01): 195-203.

DOI：10.3969/j.issn.2095-0381.2019.01.033

• 液相色谱-串联质谱法
• 硝基呋喃代谢物
• 同位素稀释法
• 贝类

目的建立贝类产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和硝夫索尔代谢物的同位素稀释液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)检测方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解及邻硝基苯甲醛衍生,调节pH为7.2±0.2,乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,正己烷去脂净化,色谱柱分离,电喷雾电离(electronic spray ion, ESI)正负离子多反应(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,同位素内标稀释法定量。结果 5种硝基呋喃代谢物的方法定量限为0.1～0.2μg/kg;方法的线性范围为0.2～20μg/kg;相关系数均大于0.999;方法平均回收率为88.7%～112.1%,相对标准偏差为3.9%～13.7%。应用该方法对280份贝类产品进行检测,其中45份样品中检出了含量较低的氨基脲,范围值在0.21～1.86μg/kg。结论方法灵敏准确,适合贝类产品中硝基呋喃代谢物的检测。

• 单位
  深圳市疾病预防控制中心; 南华大学; 公共卫生学院