基于HPLC-MS/MS的鸡肉中的硝基咪唑类药物残留检测方法的建立

作者：李祥波; 王亚会

来源：食品工业, 2021, 42(02): 332-336.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 甲硝唑
• 地美硝唑
• 左旋咪唑
• 洛硝达唑

建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定鸡肉中甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑的分析方法。硝基咪唑类用乙酸乙酯提取,提取液经MCX柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Zorbax SB C18 (50 mm×3.0 mm×1.8μm)柱,进行梯度洗脱分离,采用ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,以保留时间和定性离子对的相对丰度比定性,外标法定量。甲硝唑、地美硝唑、左旋咪唑、洛硝达唑在0.25～10μg/kg浓度范围内,线性关系均良好(R2>0.999),检出限(LOD)分别为0.090, 0.097, 0.100和0.070μg/kg,定量限(LOQ)分别为0.147, 0.188, 0.062和0.285μg/kg,在0.25, 0.5和1.0μg/kg加标水平下加标回收率分别为80.77%～109.73%, 83.60%～102.70%, 85.28%～112.2%和79.18%～120.02%,相对标准偏差分别为3.93%～10.99%, 3.80%～6.89%, 1.97%～9.81%和5.49%～15.46%。该方法操作简单、重现性好、背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。