摘要

通过建立半消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米粉中砷、镉、铅3种金属元素。采用聚丙烯管作为消解容器,分析优化消解体系、消解时间及消解液用量对各元素回收率的影响,确定在0.2 g称样量的情况下,加入2m L硝酸-双氧水(3︰1),消解温度120℃,消解时间30 min,消解液采用电感耦合等离子体质谱仪测定,结果表明各元素在0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 8以上,检出限在0.003~0.01 mg/kg。在加标浓度0.05~0.15mg/kg范围内,各元素的加标回收率在93.6%~102.1%,相对标准偏差δRSD (n=6)在1.23%~4.25%。采用半消解方式对2种大米粉标准物质进行测试,其测定值与标准值一致。同时采用该方法与食品安全国家标准标准前处理方法进行实际大米粉样品的比较,结果发现, 2种方法无显著性差异(p>0.05)。相比于现行标准方法,半消解的前处理方式用酸量少,操作简单,适合批量大米粉样品中的金属元素分析。

  • 单位
    浙江方圆检测集团股份有限公司