低射频功率-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英样品中痕量钾

作者：张海啟; 倪文山; 刘磊; 张宏丽^*

来源：矿产保护与利用, 2022, 42(04): 166-172.

DOI：10.13779/j.cnki.issn1001-0076.2022.01.033

• 高纯石英
• 钾
• 痕量分析
• 低射频功率
• 电感耦合等离子体质谱法

碱金属元素钾作为高纯石英产品中重要的杂质元素，其含量的准确测定对科学评价、开发高纯石英产品意义重大。采用常压混酸浸取—高温挥发除酸的方式进行高纯石英样品的化学前处理，基于电感耦合等离子体质谱仪，在低射频功率下，以50 ng/mL铷为内标元素，大幅消除了钾元素测定中背景产生的质谱干扰，实现了高纯石英样品中痕量钾元素的测定。对测试过程中的样品称样量、质谱测定中的射频功率、采样深度、载气流速等进行了条件优化。最终在称样量1.000 0 g、射频功率800 W、采样深度5.6 mm、载气流速1.06 L/min的最优条件下，经测定钾质量浓度在0.100～50 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关，相关系数为0.999 6。以1.000 0 g称样量计，方法对高纯石英中钾的检出限为0.057μg/g,定量限为0.191μg/g。选择典型商品化高纯石英样品进行本方法的应用试验，每个样品平行测定9次，并进行加标回收率试验和方法比对试验，测定值与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致，相对标准偏差(RSD)在2.9%～5.1%之间，加标回收率在96.4%～105.4%之间。

• 单位
  中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所