HPLC法测定盐酸西那卡塞含量不确定度的评定

作者：高小春; 马扬光; 施小明; 王丽平; 丁敏

来源：中国药师, 2018, 21(02): 368-371.

• 高效液相色谱法
• 盐酸西那卡塞
• 含量测定
• 不确定度评定

目的:建立HPLC法测定盐酸西那卡塞的含量,并进行不确定度评定。方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 6.5)-乙腈(60∶40)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为272 nm,柱温为30℃,进样量为20μl;建立计算含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个分量进行评估。结果:西那卡塞与各杂质之间分离良好,在10100μg·ml-1浓度范围线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.09%,RSD为0.54%(n=9),定量限(LOQ)为0.254μg·ml-1;盐酸西那卡塞含量扩展不确定度为1.22%,测量结果表示为(100.74±1.22)%(k=2)。结论:建立的高效液相色谱法操作简便、快捷、专属性好、结果准确、可靠,可为仿制药制定质量标准提供技术指导;通过分析影响不确定度的因素,找出影响检测结果的主要原因,提高检测结果的可信度。