采用经济环保的一步水热法制备了杂化铁氧体MFe2O4(M=Mg、Zn、Mn、Ni)磁性纳米微球,通过调节反应物配比控制其粒径、内部孔道结构和组成,通过SEM、TEM、VSM、XRD对其形貌、内部孔道结构及比饱和磁化强度进行分析测试。结果表明,一步水热法制备的MFe2O4(M=Mg、Zn、Mn、Ni)磁性纳米微球具有高比饱和磁化强度和良好的水溶性,其粒径、组成可随反应物配比进行调控。