基于真菌毒素污染差异的液相色谱-串联质谱法鉴别板栗粉中掺假小麦粉

作者：周健; 陈晓红; 金米聪^*

来源：色谱, 2022, 40(04): 303-312.

• 分散固相萃取
• 超快速液相色谱
• 串联质谱
• 真菌毒素
• 板栗粉
• 小麦粉
• 掺假
• 鉴定

建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法，对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查，筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素。样品采用84%(v/v)乙腈水溶液提取，提取液采用C18结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化，采用响应曲面-中心组合设计优化分散固相萃取净化方法。净化液在BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)上分别采用0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈(1∶1, v/v)(电喷雾正离子模式)、水和乙腈(电喷雾负离子模式)为流动相进行梯度洗脱，分别采用电喷雾电离(ESI)正负离子模式检测，基质匹配曲线外标法定量。板栗粉中真菌毒素的3水平加标回收率在72.4%～109.4%之间，相对标准偏差(RSD)<7.5%;小麦粉中真菌毒素的3水平加标回收率在70.7%～112.9%之间，RSD<9.3%;两种基质中43种真菌毒素的定量限均在0.1～20.0μg/kg之间，方法线性相关系数均大于0.999 1。利用所建立的方法监测了128份样品，结果表明，两种基质普遍受到真菌毒素污染，其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物3-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰化-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、雪腐镰刀菌烯醇、去环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇仅在小麦粉中检出。采用GB 5009.111-2016同位素稀释液相色谱-串联质谱法验证，检测结果与本方法一致。所建立的方法简便、快速、灵敏、准确，可有效满足板栗粉和小麦粉中真菌毒素残留的检测要求，脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物可以作为两种食品的掺假标志物。

• 单位
  宁波市疾病预防控制中心