高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中13种抗生素

作者：邢月; 张雯^*; 程刚^*; 程艳; 张琳; 胡海洋

来源：分析科学学报, 2023, 39(02): 125-131.

DOI：10.13526/j.issn.1006-6144.2023.02.001

• 固相萃取
• 高效液相色谱-串联质谱
• 抗生素
• 环境水样

为了高效、灵敏、准确地测定水体中的抗生素，采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)技术，建立了检测水中4类13种抗生素的分析方法。实验优化了SPE处理条件和HPLC-MS/MS分析方法，水样经过过滤，HLB固相萃取柱富集，用6 mL甲醇和6 mL 5%氨水甲醇进行洗脱净化，以0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源，在多反应监测(MRM)、ESI+模式下定性定量分析。研究结果表明：13种目标抗生素在1～200 ng/L线性范围内相关系数R2均大于0.994,检出限和定量限分别为0.12～2.4 ng/L和0.39～7.98 ng/L,回收率为70.32%～108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.2%。应用该方法对西北干旱区典型内陆河的抗生素污染情况进行了研究，有8种抗生素被检出，浓度范围为：0～68.44 ng/L。因此，该方法可用于水体中痕量抗生素的检测。

• 单位
  生命科学学院; 新疆维吾尔自治区环境保护科学研究院; 上饶师范学院; 新疆农业大学; 土木工程学院; 化学化工学院