膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

作者:杨丽君; 徐成钢; 安代志; 胡巧茹; 梁君妮; 黄志强
来源:现代食品科技, 2015, 31(11): 298-306.
DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2015.11.045

摘要

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.510μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。

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