UHPLC-MS/MS法同时测定牛黄蛇胆川贝液中22个胆酸成分

作者：游菁菁; 林晨; 林诗铃; 林薏涵; 池文杰^*; 黄鸣清^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(11): 1847-1857.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.11.06

• 牛黄蛇胆川贝液
• 胆酸
• 超高效液相色谱串联质谱法
• 含量测定
• 中成药

目的:建立同时测定牛黄蛇胆川贝液中22个胆酸成分(甘氨熊脱氧胆酸、甘氨猪胆酸、牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-二羟基胆烷酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、3α-羟基-7-酮基-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸)的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。方法:样品采用甲醇超声提取；以Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)为色谱柱，0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL·min-1,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI),负离子模式和平行反应监测(PRM)模式，喷雾电压为3.0 kV (-)。结果:所建方法在一定范围内均呈现良好线性关系(r≥0.999 4);精密度、重复性良好，供试样品在48 h内稳定性良好，加样回收率在94.9%～105.2%,RSD为0.50%～5.2%。含量测定结果表明牛黄蛇胆川贝液中牛磺胆酸、胆酸、猪胆酸、甘氨胆酸、猪去氧胆酸含量较高，且不同厂家之间含量存在较大差异，聚类分析可分为3类。统计发现，Ⅱ类中的牛磺胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、3α-羟基-7-酮基-5β-胆烷酸、12-酮脱氧胆酸、胆酸含量明显高于类别Ⅱ、Ⅲ,类别Ⅲ中猪胆酸含量明显高于类别Ⅰ和Ⅱ。结论:本方法便捷、高效、准确、灵敏，可用于牛黄蛇胆川贝液中22个胆酸成分的测定。

• 单位
  福建医科大学; 福建中医药大学