冷却结晶法纯化二氢杨梅素的工艺

作者：谢雪佳; 王晨光; 侯小龙; 熊微; 王文清

来源：医药导报, 2017, 36(08): 912-917.

DOI：10.3870/j.issn.1004-0781.2017.08.017

• 二氢杨梅素
• 结晶
• 纯化
• 工艺稳健性
• 晶型

目的建立一种工艺简单,操作方便,适合工业化结晶纯化二氢杨梅素的方法。方法考察冷却结晶工艺中关键参数如温度、乙醇浓度、活性炭用量、吸附时间等对二氢杨梅素收率、纯度的影响。高效液相色谱法和薄层色谱法验证其纯度,紫外-可见分光光度法测定溶解度与温度和乙醇用量关系,高效液相色谱法测定含量,粉末X射线衍射法和热分析确定晶型。结果乙醇浓度小于10%,溶剂温度大于85℃,活性炭用量为0.1%0.3%,吸附时间为13 min时,重结晶所得二氢杨梅素收率大于70%,含量大于98%,晶型不变。结论采用水为溶剂进行结晶纯化,应严格控制温度,温度骤降会导致产率急剧下降,加入10%乙醇即能大幅提高产率,工艺稳健,产率受温度影响较小。

• 单位
  华中科技大学同济医学院附属同济医院