全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定肉中五氯酚

作者：雍宗锋; 曹慧; 蔡丹丹

来源：江苏预防医学, 2017, 28(06): 619-625.

DOI：10.13668/j.issn.1006-9070.2017.06.04

• 气相色谱-串联质谱法
• 五氯酚
• 固相萃取
• 衍生法
• 鸡肉
• 猪肉

目的建立肉中五氯酚的全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定方法。方法在酸性条件下,将搅碎肉样品中的五氯酚钠转化为五氯酚,经乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)混合液提取,提取液以N2吹近干,残渣用2mL乙腈溶解,经SLC固相萃取柱净化、乙酸酐-吡啶(1∶1)衍生后,取有机相采用气相色谱-串联质谱测定,以MRM多反应检测技术进行分析。结果五氯酚在0200ng质量范围内的呈良好线性关系,回归方程为y=0.103 0x+7.85×10-4,相关系数(r)为0.999 6,检出限为0.2μg/kg,平均加标回收率为82.6%103.7%,相对标准偏差(RSD)为4.58%9.35%。结论建立的方法灵敏、快速、准确,适用于肉制品中痕量五氯酚的检测。