摘要
提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定玩具中5种持久性、生物累积性和毒性(PBT)物质含量的方法。按照ISO 8124-3:2020对玩具中的涂层、塑料及纺织物进行取样和处理,分取1 g,加入10 mL甲苯。密封,于常温超声萃取30 min。取上层清液过0.45μm滤膜,滤液用高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Agilent Poroshell HPH-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱分离。在质谱分析中,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。结果显示,5种PBT物质的质量浓度在0.005~0.2 mg·L-1内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.078 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.7%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于7.0%。
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单位广州海关技术中心