碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗的含量

作者：方迪; 苏春风; 孙梦荷

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(08): 869-874.

• 锗精矿
• 锗
• 碱熔
• 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

针对锗精矿分析过程中样品难溶解、锗易损失以及滴定法测定流程复杂等难点，建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锗精矿中锗含量的分析方法。通过考察仪器的工作条件、不同的溶样方式、熔样温度和时间、介质酸度、共存元素对测定结果的影响，确定了最佳的实验条件，采用过氧化钠在700℃熔融15 min,用硝酸浸取进行前处理，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上选择209.426 nm作为分析谱线，仪器在200 nm处光谱的实际分辨率小于0.01 nm,在10%的硝酸介质中采用钠基体匹配的方式进行测定。实验结果表明，方法中仪器的短期稳定性小于1.5%,工作曲线具有良好的线性相关性，相关系数为0.999 93,方法的检出限是0.023μg/mL。同时，选择了两个锗精矿国家标准样品GSB 04-3358-2016(Ge 4.91%)和GSB 04-3361-2016(Ge 23.57%)进行分析，分析结果与标准值基本一致，无显著性差异，相对标准偏差在0.42%～1.3%,加标回收率在98.1%～102%,方法具有较好的精密度和稳定性，能够满足锗精矿中锗含量1%～25%的快速准确测定。