LC-MS/MS法测定尼扎替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺

作者：冯雨薇; 袁军; 刘峰; 王璐; 钱广生^*

来源：华西药学杂志, 2021, 36(02): 202-205.

DOI：10.13375/j.cnki.wcjps.2021.02.019

• 尼扎替丁
• 雷尼替丁
• H2受体拮抗剂
• N-亚硝基二甲胺
• N-亚硝基二乙胺
• 液质联用法
• 致癌毒性
• 三重四极杆质谱仪

目的采用液质联用法测定尼扎替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)和N-亚硝基二乙胺(NDEA)。方法样品用30%甲醇溶解,涡旋1 min后,经液相色谱分离,用质谱法确认化学成分,外标法计算含量。质谱采用大气压化学电离源,正离子模式,多反应监测,NDMA定量离子对为75.0/43.0,定性离子对为75.0/57.9,NDEA定量离子对为103.0/75.0,定性离子对为103.0/47.0。结果 NDMA和NDEA的线性范围分别为0.9514～23.7838 ng·m L-1(r=0.9997)、0.09934～7.4582 ng·m L-1(r=0.9999),平均回收率分别为95.5%、97.3%(n=9)。6批原料药均未检出NDEA,NDMA的检出量远小于0.32μg·g-1的限度。结论所用方法可用于测定尼扎替丁原料药中的NDMA和NDEA。

• 单位
  四川大学; 四川省食品药品检验检测院