通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量

作者：赵莹; 尹丹阳; 王玮; 胡佳薇^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(10): 1130-1136.

• 固相萃取
• 气相色谱-三重四极杆串联质谱法
• 麻醉剂
• 淡水鱼

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L-1内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀，静置30 min。加入乙腈10 mL提取，再加入氯化钠2 g盐析分层，离心，取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上，收集流出液。取2 mL流出液，加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干，用丙酮1.0 mL复溶，经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物，以电子轰击离子源和多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明：14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005～0.400 mg·L-1,检出限为0.001 mg·kg-1;以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，日内、日间回收率为75.3%～120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%～10%;方法用于33份实际样品分析，有15份样品中检出丁香酚，检出量为0.013 6～0.462 mg·kg-1。

• 单位
  陕西省疾病预防控制中心