摘要

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定地表水中33种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法。样品以二氯甲烷为萃取剂在先酸性后中性条件下液液萃取2次,合并萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩并定容至1mL,采用气相色谱-质谱联用仪在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。对影响目标物萃取效率的关键因素,水样pH值、萃取剂种类与用量及萃取时间进行了优化与考察。在最优萃取条件下,33种SVOCs在5~500μg·L-1范围内线性良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15.5%,方法检出限为0.01~0.09μg·L-1,定量限为0.04~0.36μg·L-1,在2个空白添加高低质量浓度(0.05和0.25μg·L-1)水平下的平均回收率为67.1%~119.2%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.3%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合地表水中33种SVOCs快速分析检测。