高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中硒形态

作者：刘源; 陈绍占; 陈镇; 姚晓慧; 周天慧; 刘丽萍^*

来源：分析测试学报, 2020, 39(02): 273-277.

• 人尿
• 硒形态
• 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐[Se(Ⅵ)]5种硒形态。样品经超纯水稀释后,采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm,10μm)分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇,pH 5)为流动相进行等度洗脱,13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0～300.0μg/L,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.2～0.5μg/L。除SeCys2的加标回收率为37.7%～70.4%外,MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%～123%;5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品,结果显示人尿中硒形态主要以SeCys2为主,同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。

• 单位
  公共卫生学院; 首都医科大学; 北京市预防医学研究中心; 食物中毒诊断溯源技术北京市重点实验室; 北京市疾病预防控制中心