采用除脂固相萃取小柱Captiva EMR-Lipid结合LC-MS/MS测定食品中的四环素类残留,在GB/T 21317—2007基础上进行优化改进,验证方法实施性。结果表明,四环素、土霉素、金霉素和多西环素线性范围为5~80 ng·mL-1,检出限为0.01~0.16μg·kg-1,线性相关系数R为0.999 10~0.999 65,回收率为83.8%~98.8%。此方法缩短了检测时间,且准确度、精密度良好,可用于测定猪肉中四环素类残留量。