摘要
目的:考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法:采用HPLC法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌进行含量测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰进行成分鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果:大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论:考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。
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