超高效液相色谱-串联质谱法测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素残留量

作者：吕芳^*; 李英; 沈媛; 贾晨; 孙煊; 高峰; 张园

来源：食品安全质量检测学报, 2019, 10(01): 234-239.

• 庆大霉素
• 新霉素
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 鲟鱼

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometric,UPLC-MS/MS)检测鲟鱼中庆大霉素和新霉素的分析方法。方法样品经10mmol/L磷酸盐缓冲溶液提取, 0.1%甲酸沉淀蛋白, HLB固相萃取柱净化。采用CORTECS HILIC(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子扫描(electronic spray ion,ESI+),多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)对庆大霉素和新霉素的定量离子和定性离子进行测定。结果本方法在5 min内完成2种目标化合物的分离分析。庆大霉素在25～300μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2>0.995;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;添加量为25、50、100μg/kg时回收率在76.7%～106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.18%～2.15%之间(n=6)。新霉素在50～600μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2>0.996;方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、100、200μg/kg添加水平的回收率为96.1%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.72%～2.84%之间(n=6)。结论该方法精密度好、灵敏度高,能简便、准确地测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素的药物残留。