摘要
目的建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定人血浆及尿液中二甲啡烷的浓度。方法以重蒸乙醚为萃取剂,采用Ultimate C18(50mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸=75∶25∶0.05,流速为0.2mL/min。采用正离子模式,ESI离子源,MRM模式检测,以利多卡因为内标定量,二甲啡烷和内标的检测离子对质荷比分别为(m/z)256.4→155.3和(m/z)235.4→86.1。结果二甲啡烷血药浓度在0.0255.0ng/mL范围内线性关系良好(r=0.995 7),最低定量限为0.025ng/mL;尿药浓度在0.120.0ng/mL范围内线性关系良好(r=0.998 3),最低定量限为0.1ng/mL。血浆方法回收率为103.38%106.88%;尿液方法回收率为90.05%101.40%。血药浓度日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别小于5.92%及5.70%,尿药浓度日内、日间精密度RSD分别小于10.35%及8.80%。结论本研究建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于二甲啡烷的血药浓度和尿药浓度的测定及其药代动力学研究。
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单位四川大学华西医院; 四川大学