超高效液相色谱-串联质谱法测定壮阳类保健品中非法添加的5种5型磷酸二酯酶抑制剂

作者：杨坤; 张建炀; 石庆楠

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(06): 703-707.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 5型磷酸二酯酶抑制剂
• 西地那非
• 他达拉非
• 红地那非
• 伐地那非
• 伪伐地那非
• 壮阳类保健品

称取经研磨后的样品0.500 0g,用甲醇超声溶解,并定容至50mL,以10 000r·min-1转速离心10 min,上清液经0.25μm滤膜过滤后,采用Waters Symmetry Shield RP色谱柱(100mm×2.1mm,5μm)分离5种5型磷酸二酯酶(PDE-5)抑制剂(西地那非、他达拉非、红地那非、伐地那非、伪伐地那非),以含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇和含0.1%甲酸的10mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,采用外标法定量。结果表明,5种PDE-5药物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.250.43mg·kg-1。加标回收率为97.2%104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.31%1.1%。方法用于检测62种壮阳类保健品中上述5种PDE-5药物,共有37种保健品中检出非法添加药物。