碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

作者：郝璐; 冯振华

来源：冶金分析, 2022, 42(10): 77-82.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011781

• 碘量法
• 铜铅合金
• 铜
• 方法改进
• 锑
• 锡
• 酒石酸
• 氢溴酸
• 硫氰酸钾

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时，由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰，导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量，实验对上述方法进行了改进：采用酒石酸-硝酸溶解样品，避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀，同时抑制了锑和锡的水解；并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素；加入3 mL冰乙酸，控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放；建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明，使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%～0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。

• 单位
  北矿检测技术有限公司