本发明提供了一种含氮磷废水的处理及合成磷酸铵镁的方法,向流化床内添加晶种,控制废水流量使晶种处于流态化,调节流化床内pH至碱性条件,加入镁液并开启回流水,升高水温,连续通入废水,使废水和镁液在流化床中连续反应,降低水温,将超声震动棒插入流化床内,打开超声震动棒进行超声反应,同时将回流水流量调大,关掉超声震动棒继续反应,反应结束后排出处理后的废水和磷酸铵镁晶体沉淀即可。生成的晶体形状更为规则,反应时间短,氮磷去除率高,生成的磷酸铵镁晶体粒径均匀规则。