本发明属于涉及陶瓷材料技术领域,公开一种HfSiO-4的低温高效制备工艺包括以下步骤:将铪源与正硅酸乙酯均匀分散于非水溶剂中,搅拌处理后,过滤,获得混合溶液A;向所述混合溶液A中加入矿化剂混匀,调节体系的Li与Si的摩尔比为1~5:10,获得混合溶液B;将所述混合溶液B干燥后,于惰性氛围下进行高温热处理,即获得所述HfSiO-4。本发明制备工艺具有制备温度低、制备周期短、工艺流程简单等众多优势,且制备的HfSiO-4的纯度最高可达98%以上。