微波消解-原子荧光法检测液奶中砷和汞样品前处理方法探究及应用

作者：毕成名; 卢智华; 李艳红^*; 齐琦; 秦晓婷; 王英南; 李洪梅; 王斌; 白晓玲; 伊德润

来源：中国乳业, 2023, (11): 60-68.

• 原子荧光
• 微波消解
• 牛奶
• 重金属元素

为准确检测牛奶中重金属含量，采用微波消解-原子荧光法检测牛奶中的重金属元素砷和汞，通过单因素和正交实验，以加标回收率为指标优化其检测方法，并对方法进行验证和应用。结果表明，砷和汞的最佳检测条件为还原剂硫脲的浓度为50 g/L、硼氢化钾-氢氧化钾的浓度15 g/L，氨基磺酸的添加量为2.5 mL，硝酸的添加量为5 mL、微波消解温度为195℃。砷和汞的检出限分别为0.01 mg/kg、0.003 mg/kg；标准曲线方程线性范围分别为0～10 ng/mL、0～1 ng/mL，相关系数分别为0.997、0.992；砷和汞的加标回收和质控样本的检测数据重现性RSD分别为0.11、0.18、3.82、4.29，精密度分别为0.59、0.56、3.28、4.32；一个季度砷、汞加标回收率和质控样本共检测48次，回收率分别为98.84%、99.23%,RSD为1.01、1.91。质控样本检测值偏差符合实验要求，RSD为2.79～3.80。回收率和质控值偏差均符合国家标准要求。成功建立同时检测砷和汞的便捷、准确灵敏的原子荧光检测方法，为监管食品受重金属污染奠定基础。