两种同时检测茶叶中赭曲霉毒素A与桔霉素方法的比对

作者:王亚青; 陈欢; 滕建文; 夏宁; 韦保耀; 黄丽*
来源:食品安全质量检测学报, 2023, 14(21): 71-80.
DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.21.038

摘要

目的 对比两种同时检测茶叶中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)与桔霉素(citrinin, CIT)的方法。方法 考察不同提取方法、溶剂、料液比的提取效果,比较适配体结合超滤法与免疫亲和柱纯化效果;对比高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector, HPLC-FLD)与超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定OTA与CIT的检出限、精密度、准确度等差异,评价方法的适用性。结果 采用70%甲醇超声与振荡的提取方法,在料液比为1:3的条件下,OTA、CIT的提取率最佳,回收率分别为99.49%的92.77%;经适配体结合超滤纯化后,CIT与OTA的回收率为82.07%~92.95%,与免疫亲和柱纯化方法效果类似; UPLC-MS/MS测定CIT和OTA的基质效应(20.0%、-20.0%)小于HPLC-FLD测定CIT和OTA的基质效应(48.8%、50.3%),二者测定CIT与OTA均具有良好线性度,相关性系数均不小于0.9989; HPLC-FLD测定CIT与OTA的检出限分别为0.09μg/kg、0.12μg/kg; UPLC-MS/MS测定CIT和OTA的检出限分别为0.12μg/kg、0.09μg/kg,两种方法的加标回收率分别为84.20%~100.70%与89.22%~97.88%,相对标准偏差分别为1.30%~4.31%与0.74%~4.04%。结论 适配体结合超滤纯化方法操作简单,成本低廉,免疫亲和柱纯化方法成本较高且低浓度下的准确度高;HPLC-FLD和UPLC-MS/MS均适用于茶叶基质中CIT与OTA的提取与检测,但后者基质效应更低,定性更准确。

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