分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定不同人参加工品中46种皂苷类化合物

作者：王艳红; 吴雨桐; 曹虹芳; 许煊炜; 赵丹; 李月茹

来源：食品科学, 2022, 1-20.

• 人参
• 加工产品
• 皂苷类化合物
• 分散固相萃取
• 超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）

运用基质分散固相萃取净化，建立了一种同时测定人参不同加工品中46种皂苷类化合物的超高效液相色谱-质谱分析方法。样品经80%甲醇水（体积分数）超声提取，通过N-丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取净化后，采用KINETEX XB-C18色谱柱 （2.1 mm × 100 mm，2.6 μm）分离，以0.1％甲酸水溶液（A）和乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱，采用负离子多反应监测模式分析和外标法定量。结果表明，46种皂苷类化合物在35 min内完成检测，在0.02～50 μg/mL质量浓度范围内有较好的线性关系，所对应的相关系数(R2)均大于0.99，方法检出限（LOD）为0.4～3.2 mg/kg，定量限（LOQ）为1.4～10.5 mg/kg，在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为80.5%～111.6%，相对标准偏差（RSD）为1.3%～6.8%。方法日内和日间精密度的RSD值分别为0.5%～4.5%（n=6）和1.1%～6.6%（n=6），重复性的RSD值在1.5%～7.3% （n=6）之间，24ｈ内样品稳定性的RSD值在0.9%～5.8%（n=6）之间。方法优化了分散固相萃取剂的种类和用量，并考察了分散固相萃取净化前后对基质效应的影响，结果表明，样品前处理通过PSA分散固相萃取净化，有效降低了基质效应，且操作简便、高效、节约成本。将该方法用于3种不同人参加工产品生晒参、红参和黑参样品中46种皂苷类化合物的分析测定，结果发现红参和黑参经过蒸制加工处理后，部分原有的皂苷发生了转化，产生了稀有皂苷，且黑参中产生的稀有皂苷含量远高于红参。该方法准确可靠、快速、易操作，杂质干扰小，适合批量人参加工品中46 种皂苷类化合物的同时定量分析。

• 单位
  吉林农业大学; 贵州中医药大学