利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮

作者：刘兰香; 黄维东; 董刚; 李坤; 马金菊; 张弘^*

来源：林产化学与工业, 2021, 41(01): 15-20.

• 羟基保护
• 2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮
• 2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮
• 伊顿试剂

为解决2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮(4HBP)的传统合成方法中原料易氧化的问题,采用羟基保护方法,以1,2,3-三甲氧基苯(TMB)和对甲氧基苯甲酸(p-AA)为原料、伊顿试剂为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,首次合成重要的中间体化合物2,3,4,4′-四甲氧基二苯甲酮(4TMP),然后在BBr3/CH2Cl2体系、无水无氧、低温的条件下,将4TMP进行脱甲基反应高效合成了目标产物4HBP,目标产物收率约为86.4%,纯度≥97.59%,各金属离子均小于18.60 mg/kg。通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等方法确证了中间产物和目标产物的结构。

• 单位
  化学化工学院; 昆明理工大学; 西南林业大学; 中国林业科学研究院资源昆虫研究所