超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物

作者：周思; 邓龙; 林森煜; 黄嘉乐; 郭新东

来源：分析测试学报, 2017, 36(08): 963-968.

• 动物源性食品
• 固相萃取(SPE)
• 水杨酰胺类化合物
• 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)

建立了动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物(5-氯水杨酰苯胺、4’-溴水杨酰苯胺、3’,4’-二氯水杨酰苯胺、4’,5-二氯水杨酰苯胺、3’,4’,5-三氯水杨酰苯胺、5-溴-4’-氯水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、4’,5-二溴水杨酰苯胺、3,4’,5-三溴水杨酰苯胺、3,3’,4’,5-四氯水杨酰苯胺)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈萃取,氨基固相萃取小柱(SPE)净化,T3色谱柱分离后,以甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,串联质谱电喷雾负模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,10种目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.995 7,检出限为0.51.0μg/kg,定量下限为1.53.0μg/kg;加标水平为1.530.0μg/kg时,回收率为81.0%106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7.5%。该方法净化效果好、定量准确、灵敏快速,适用于动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物的检测与确证。

• 单位
  广州检验检测认证集团有限公司; 广东食品药品职业学院