NP-HPLC法测定他达拉非起始物料中对映异构体杂质

作者：冯靖; 邵会会; 张文轩; 张洁; 王越; 吴松^*; 杨庆云^*

来源：药物分析杂志, 2022, 42(07): 1178-1185.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.07.10

• 他达拉非
• 色氨酸甲酯盐酸盐
• 起始物料
• 对映异构体
• 定量分析
• 质量控制
• 正相高效液相色谱

目的:建立正相高效液相色谱法(NP-HPLC法),用于他达拉非起始物料D-色氨酸甲酯盐酸盐中对映异构体杂质的定量分析。方法:采用淀粉衍生物手性色谱柱Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm, 5μm),以正己烷-异丙醇-二乙胺(60∶40∶0.1)为流动相进行等度洗脱，流速0.9 mL·min-1,柱温40℃,检测波长279 nm,进样量10μL。采用外标法计算对映异构体杂质含量。结果:该方法的专属性强；对映异构体杂质质量浓度在0.15～5.00μg·mL-1范围内线性关系良好；检测限和定量限分别为0.05μg·mL-1和0.15μg·mL-1;精密度和稳定性试验的RSD均小于5%;在80%、100%和120%3个浓度水平的加样回收率在99.0%～100.0%。对4批起始物料样品进行测定，对映异构体杂质质量浓度在0.19%～0.22%,符合质量要求。结论:该方法快速、灵敏、准确，适用于他达拉非起始物料中对映异构体杂质的定量分析和质量控制。

• 单位
  北京协和医学院; 药物研究所; 天然药物活性物质与功能国家重点实验室; 中国医学科学院