ASPE-UPLC-MS/MS测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐

作者：陈彦宏; 陈穗; 宋安华; 黄景初; 陈悦铭; 刘佳; 王宇^*

来源：食品与机械, 2019, 35(07): 80-86.

DOI：10.13652/j.issn.1003-5788.2019.07.014

• 自动固相萃取
• 超高效液相色谱—串联质谱法
• 内标法
• 动物源食品
• 五氯酚
• 五氯酚钠

建立了全自动固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中五氯酚及其钠盐的分析方法,比较了提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液、质谱分析和色谱分离条件、内标物等对测定结果的影响。最终选用5%氨水—乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,10%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹浓缩后用乙腈—水溶液(50:50,体积比)定容,Kinetex C18色谱柱(100 mm X 2.1 mm,2.6μm)分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,电喷雾电离负离子(ESI)多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果显示:五氯酚在0.2～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;1.0,5.0,10.00μg/kg添加水平下的加标回收率在86.0%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.62%～4.27%。该方法灵敏度高,重现性好,具有较高的准确度和精密度,可用于测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留。

• 单位
  广州市食品检验所; 广东美味鲜调味食品有限公司