高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

作者：王美玲; 颜鸿飞; 傅善良; 张帆; 姚劲挺; 戴华; 李拥军

来源：色谱, 2012, (10): 980-985.

• 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱
• 激素
• 筛查
• 保健食品 high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry(HPLC-IT-TOF-MS)
• hormones
• screening
• health foods

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。

• 单位
  湖南出入境检验检疫局技术中心