熔融制样-X射线荧光光谱法测定菱镁矿和白云石中6种组分

作者：杨竞; 张秀华; 田志宏; 孙勇博; 张新

来源：冶金分析, 2020, 40(11): 26-31.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011055

• X射线荧光光谱法(XRF)
• 菱镁矿
• 白云石
• 熔融制样
• 烧失量
• 主次组分

菱镁矿、白云石的化学成分是钙镁质耐火材料检测的重要指标,由于菱镁矿、白云石烧失量大,加热易分解,灼烧后的试样放置时间长或放置方式不当,极易吸收空气中的水分和CO2,导致样品变质结块,影响测定结果的准确性,因此合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定菱镁矿、白云石中CaO、MgO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、P2O5含量。直接以烧失量测定后的试样质量作为试样量,最大限度地避免了空气中水分和CO2对称样量的影响,简化操作步骤,缩短检测时限。经试验确定采用Li2B4O7-LiBO2(m∶m=67∶33)混合熔剂,灼烧后样品与熔剂的稀释比为1∶10,NH4I溶液为脱模剂,熔融温度1050℃,熔融时间15min制备试样玻璃片。选取12种国家标准样品绘制校准曲线,线性相关系数为0.9997～0.9999。对菱镁矿、白云石标准物质进行精密度试验,各组分测定结果相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14%～1.6%;应用实验方法对菱镁矿、白云石标准样品进行测定,结果与认定值基本一致,各组分的相对误差(n=5)为0.15%～5.88%。

• 单位
  中冶建筑研究总院有限公司