顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物

作者：陈佳; 刘玉龙; 徐斌; 刘勤^*; 谢剑炜

来源：色谱, 2023, 41(04): 348-358.

• 顶空固相微萃取
• 气相色谱-质谱联用
• 化学武器公约相关化合物
• 油性基质
• 快速筛查

《化学武器公约》核查的化合物范围广泛，数量庞大，而核查样品通常来源复杂多样，且目标化合物含量很低，极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性，建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重要。针对油性基质样品前处理费时费力，低沸点化合物易漏检等问题，研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全扫描模式下气相色谱-质谱(GC-MS)检测，快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物的分析方法。为模拟筛查过程，选取24种性质各异的重要公约清单物为代表性化合物，并根据性质将所选化合物分为3组分别进行研究。对HS-SPME的工作条件进行了优化，包括萃取纤维涂层种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间、衍生化方法等。对极性较低的挥发性和半挥发性公约相关化合物，采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纤维提取，以分流模式(分流比10∶1)进样分析，检出限为0.5～100 ng/mL。对中等极性和较高极性化合物，衍生化后采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维提取，以不分流模式进样分析，检出限为20～300 ng/mL。所建方法简单、快速、灵敏，特别是可避免样品浓缩导致的低沸点化合物的损失和漏检，可用于复杂油性基质中痕量化学武器公约相关化合物的快速筛查与鉴定，并已多次成功应用于国际禁止化学武器组织效能水平测试中。

• 单位
  药物研究所